Выполнение Настольный рентгеновский дифрактомиметьНа это могут влиять множество факторов. К ним относятся, в первую очередь:
I. Характеристики, специфичные для конкретного прибора
Разрешение
Компактные системы рентгеновской дифракции (XRD) обычно имеют меньший радиус, при этом рентгеновская трубка и детектор расположены ближе к образцу, что влияет на разрешение.
Разрешение рентгеновской дифракции определяется шириной на половине максимума (FWHM) дифракционного пика подходящего стандарта рентгеновской дифракции (например, NIST SRM 660c — гексаборид лантана, LaB₆). Более низкое значение FWHM указывает на более высокое разрешение. Для настольной системы рентгеновской дифракции отличное разрешение определяется как FWHM менее 0,04° 2θ (FWHM для LaB₆ < 0,04° 2θ).
Линейность гониометра
Гониометр с высокой линейностью обеспечивает точное определение положения пиков во всем диапазоне измерений 2θ.
Линейность можно определить с помощью стандартного материала, такого как NIST 640e — порошок кремния. Хорошая точность определения положения пика должна находиться в пределах ±0,02 градуса 2θ.
Производительность при малом угле наклона
При анализе фармацевтических препаратов, других органических материалов, глин или мезопористых материалов первостепенное значение следует придавать характеристикам, позволяющим проводить анализ под малым углом.
Отражения под малыми углами имеют решающее значение для точной идентификации фаз и необходимы для точного количественного анализа без использования стандартов, например, анализа Ритвельда. Превосходные характеристики при малых углах демонстрируются четко различимыми пиками, когда измерения начинаются с 1 градуса (2θ).
II. Условия отбора проб
Состав и структура образца (включая тип и положение атомов в элементарной ячейке, размер кристаллитов, степень кристалличности, искажение решетки и т. д.), а также характеристики поглощения образца падающими рентгеновскими лучами (коэффициент поглощения) влияют на работу настольного рентгеновского дифрактометра. Кроме того, применяются следующие требования к образцу:
Примерная форма: Настольные рентгеновские дифрактометры позволяют сравнивать дифракционные картины поликристаллических материалов в различных формах, включая порошки, объемные твердые вещества, тонкие пленки, аморфные образцы и металлические пластины.
Размеры образцов: Как правило, для образцов в виде объемных материалов или тонких пленок требуются размеры по длине и ширине в диапазоне 0–20 мм.
Количество образца: Для порошковых образцов часто предъявляются определенные требования к количеству. Например, для некоторых приборов требуется минимальное количество порошка 500 мг, с размером частиц от приблизительно 200 до 300 меш.
III. Экспериментальные условия
Напряжение и ток
И напряжение, и ток регулируются и могут влиять на работу дифрактометра. Например, настольный рентгеновский дифрактометр MiniFlex 600 имеет диапазон напряжения трубки 20–40 кВ (с шагом 1 кВ) и диапазон тока трубки 2–15 мА (с шагом 1 мА).
Скорость сканирования
Скорость сканирования регулируется в определенном диапазоне. Для модели MiniFlex 600 скорость сканирования варьируется от 0,01 до 100°/мин (2θ). Выбор скорости сканирования должен быть сбалансирован в соответствии с требованиями эксперимента.
Диапазон сканирования
Диапазон сканирования также влияет на характеристики дифрактометра. Модель MiniFlex 600 имеет диапазон сканирования от -3 до +145° (2θ), что, как правило, соответствует требованиям большинства экспериментов.
Метод дифракции
Различные методы дифракции могут по-разному влиять на характеристики дифрактометра. Поэтому выбор метода дифракции должен основываться на целях эксперимента и характеристиках образца.
IV. Внешняя среда и техническое обслуживание
Система охлаждения
Встроенная система охлаждения с рециркуляцией воды может повысить стабильность и срок службы дифрактометра. Например, настольный рентгеновский дифрактометр Longsun FRINGE оснащен встроенной системой охлаждения с рециркуляцией воды, что исключает необходимость во внешнем чиллере.
Лабораторная среда
Для обеспечения надлежащей работы и точности измерений дифрактометр следует размещать в лабораторных условиях с контролируемой температурой и влажностью.
Протокол технического обслуживания
Регулярное техническое обслуживание может продлить срок службы прибора и обеспечить стабильную работу. Это включает в себя такие рутинные задачи, как очистка камеры для образцов и проверка состояния компонентов, таких как рентгеновская трубка и детектор.
ВыполнениеНастольный рентгеновский дифрактометрНа результаты измерений влияет совокупность факторов. Для получения точных и надежных результатов измерений необходимо всесторонне учитывать вышеуказанные факторы и вносить соответствующие настройки и корректировки.
