1. При количественном расчете данных рентгеноструктурный анализ, как бороться с эффектами, вызванными поглощением? Или когда нам нужно думать о поглощении?
Отвечать:В основном, спорошковая дифракция, проблемы поглощения не существует. Если образец тонко измельчен и разница в размерах частиц невелика, эффект микроскопического поглощения в порошке отсутствует.XRD. Если разница в размере частиц между различными фазами в образце порошка относительно велика, более нескольких микрон, это может вызвать микроскопическое поглощение, то есть, если размер частиц неравномерен, в ДЖЕЙД есть метод коррекции. В окне WPF выберите"Поправка на поглощение по Бриндли"в диалоговом окне вес.% флуоресценции.
(1) Если в процессе измельчения образца возникает такое явление, как связывание образца, необходимо учитывать поправку на поглощение.
(2) Если разница в коэффициенте поглощения (μ) между разными фазами достигает более 5 раз, необходимо учитывать микроскопическое поглощение.
(3) Если размер помола образца меньше 1-2 микрон, микроскопическое поглощение учитывать в принципе не нужно.
(4) Если вы используетедержатель образцабез фона нужно учитывать коррекцию поглощения при рассыпании тонкого слоя пудры.
2. Как определить, является ли результат финишной обработки оптимальным?
Отвечать:(1) Во-первых, следует наблюдать полученную разностную кривую. В ДЖЕЙД значение стандартного отклонения (±3δ) может отображаться на разностной кривой, как показано пунктирной линией на рисунке ниже; Если разностная кривая находится в пределах стандартного отклонения, это означает, что результат уточнения хороший;
(2) Значение R/E, E — минимальное ожидаемое значение R, равное Рексп, R — РВП, как правило, значение R/E меньше 2, результат уточнения относительно хороший, если R/E меньше 1,5, это идеальный вариант. состояние. Конечно, обязательным условием является выбор соответствующих фазовых и структурных данных, чтобы более надежно анализировать результаты.