Полное отражениеРентгеновская флуоресценция(TXRF) — это метод анализа поверхностных элементов, обычно используемый для анализа частиц, остатков и примесей на гладких поверхностях.

TXRF по сути является энергодисперсионнымРФА технология со специальной геометрией отражения. Падающий луч касается плоского носителя образца, а угол скольжения ниже критического угла полного внешнего отражения рентгеновских лучей, в результате чего большая часть фотонов возбужденного луча отражается от этой поверхности. Образец обычно представляет собой очень тонкий след вещества, нанесенный на носитель и рассматриваемый под очень небольшим углом.

TXRF можно разделить на:

1. Химический анализ: образец обычно подвергается химической обработке, включая суспендирование, растворение, минерализацию, предварительное концентрирование и разделение.

2. Микроанализ: анализ небольшого количества образцов (обычно небольшого количества частиц). В этом отношении TXRF является важным инструментом в таких областях, как археология и судебно-криминалистическая экспертиза.

3. Анализ поверхности: TXRF обеспечивает мгновенный анализ химического состава плоских поверхностей.

1. явление отражения

Рентгеновские лучи, как и любая другая электромагнитная волна, распространяются прямолинейно в любой однородной (прозрачной) среде. Однако, еслиРентгеновский лучстолкнется при распространении с граничной поверхностью второй среды, то отклонится от первоначального направления. Характер этого отклонения зависит от энергии фотона, природы среды, составляющей границу раздела, и угла падающего света. При определенных условиях луч света может расщепляться, то есть часть его отражается обратно в первую среду, а остальная часть преломляется во вторую среду.

1. Явление полного отражения.

В отличие от свойств фотонов видимого света, дляРентгеновские лучиЛюбая среда имеет меньшую плотность, чем вакуум, а любое твердое тело имеет меньшую оптическую плотность, чем воздух, что приводит к смещению преломленного луча к границе раздела. В этой логике можно видеть, что существует минимальный критический угол α1 = αcrit как условие возникновения рефракции. Для углов α1 меньше αcrit ни один луч света не может преломляться на границе раздела среды 2, как идеальное зеркало, которое полностью отражает падающий световой луч обратно в среду 1; это явление называется полным отражением.

2. Критический угол при полном отражении.

Заключение:

（1）Фотон заданной энергии полностью отражается только при определенном скользящем падении, то есть под критическим углом.

（2）Отражатель, установленный под определенным углом, будет отражать только часть фотонов многоцветного луча, т. е. те, энергия которых соответствует условиям полного отражения.

3. Полное отражение фильтра нижних частот.

Поскольку угол полного отражения зависит от энергии фотона, спектральный луч возбуждения можно модифицировать с помощью этого эффекта. Исключив фотоны высокой энергии из спектра возбуждения, можно минимизировать их вклад в измеряемый спектральный фон, тем самым достигая лучших пределов обнаружения.

Таким образом, полное отражение можно использовать для"отфильтровано"фотоны с энергией выше заданного значения в рентгеновских лучах белого света.

2. Основные настройки TXRF

Обычно спектрометры TXRF имеют несколько различных конструкций, но для общего лабораторного использования они обычно основаны на использовании рентгеновских трубок. Многоцветный коллимированный луч обычногоРентгеновская трубка перенаправляется первым отражателем, вызывая изменение основного спектра. Для большинства применений достаточно плоского полированного блока кварцевого стекла, который будет действовать как фильтр нижних частот для удаления фотонов высокой энергии (т. е. усечения) в непрерывном спектре тормозного излучения. В качестве альтернативы первый отражатель можно заменить устройством, подобным монохроматору. Некоторые монокристаллические или многослойные структуры могут выступать в роли брэгговских отражателей.

Только луч отразился от этого"спектральный модификатор"допускается ударять носитель образца скользящим углом падения под углом меньшим, чем тот, который обеспечивает полное отражение основной энергии возбуждения. Держатель образца может содержать образец материала или сам анализируемый объект.

Рентгеновское излучение, генерируемое образцом, затем анализируется энергодисперсионным твердотельным детектором, обычно Си (Ли) детектором. Поскольку сечение рассеяния минимально при 90°, детектор обычно устанавливают в плоскости его падающего окна параллельно образцу, что минимизирует фон рассеяния спектра. Расстояние до образца сокращается примерно до 1 мм, чтобы обеспечить обнаружение флуоресцентного излучения в пределах большого телесного угла. Измеренные сигналы сортируются по амплитуде интенсивности (пропорциональной энергии рентгеновского излучения) в многоканальном анализаторе для получения энергодисперсионного спектра.

三、TXRF для целей анализа следов

TXRF — это гибкий и экономичный метод многоэлементного анализа.Его можно использовать в качестве аналитического инструмента для следовых проб, например, мелких частиц, осажденных на носителе проб.Он эффективно применяется для трассировочного анализа элементов в различных областях часового анализа.Благодаря улучшению соотношения сигнал/шум предел обнаружения прибора обычно находится в диапазоне пг или нг/мл.Поскольку слой образца очень тонкий,количественный анализне подвержен влиянию матрицы (не требуется поправка на эффекты ослабления или усиления)