рентгеноструктурный анализможет измерять сыпучие и порошковые образцы с различными требованиями к размеру и свойствам образцов. 

一、Требования и подготовка образцов порошка

1.Требования к размеру частиц:

При проведенииРентгеновская порошковая дифракцияПри анализе образцов порошка соответствующий размер зерна должен быть порядка 320 меш (около 40 мкм), что позволяет избежать уширения дифракционных линий и получить хорошие дифракционные линии.

2. Подготовка плоскости образца:

В течениеДифракция рентгеновского излучения, хотя плоскость образца не совпадает с осью дифрактометра и фокусировочная окружность является касательной, это может вызывать сложные изменения уширения, смещения и интенсивности дифракционных лучей. Однако в практических экспериментах, когда требуется точное измерение интенсивности, в первую очередь обычно необходимо избегать создания предпочтительной ориентации, а не плоскостности.

3.Меры по предотвращению расстановки приоритетов:

(1) Сделайте порошок образца как можно более мелким. При загрузке образца просейте его через сито. Сначала небольшой лопаточкой плотно нарежьте его и как можно мягче прижмите.

(2) Просеивание порошка образца на наклонную плоскость с клеем обычно уменьшает предпочтительную ориентацию, но в результате поверхность образца получается относительно шероховатой.

(3) Добавляя изотропные вещества и равномерно смешивая их с образцом, смесь также может служить внутренним стандартом.

(4) Для металлических образцов с очень мелкими зернами использование методов деформации для превращения образцов в плоские пластины часто приводит к предпочтительной текстуре ориентации, и необходимо рассмотреть возможность соответствующей обработки отжигом.

4. Подготовка образцов порошка

Измельчение (шаровидный графит) и просеивание: 

Твердые частицы измельчают с помощью ступки (шаровой мельницы). Как правило, порошок непрерывно измельчается до размера &лт;360 меш, и при прикосновении не возникает ощущения частиц, что указывает на то, что размер зерна соответствует требованиям.

Метод мазка: 

Распределите порошок на кусок размером примерно 25 × тридцать пять ×. На предметное стекло микроскопа объемом 1 мм3 добавьте достаточное количество ацетона или спирта, чтобы порошок превратился в тонкий слой суспензии и равномерно распределил его. Количество порошка необходимо только для образования слоя толщиной в одну частицу. После испарения ацетона порошок прилипает к предметному стеклу и может быть использовандифрактометр. Если образец образца необходимо хранить постоянно, можно добавить тонкую каплю клея.

Метод прессования таблеток: 

Рассыпьте порошок образца как можно более равномерно в окно рамки для подготовки образца, затем аккуратно измельчите его лезвием небольшого шпателя, чтобы равномерно распределить порошок, и сложите его в оконное отверстие. Затем используйте небольшой шпатель, чтобы аккуратно сжать порошок, и, наконец, используйте безопасное лезвие, чтобы удалить излишки выступающего порошка. Затем осторожно поднимите рамку для подготовки проб со стеклянной поверхности, чтобы получить очень ровную поверхность.образец порошка.