Классический случай рентгеновского дифракционного анализа твердотельных аккумуляторов на месте.
2023-09-03 10:00Дифракция рентгеновских лучей в местонахождение
На основе закона Брэгга, в-местонахождениеДифракция рентгеновского излучения(РФА) может использоваться для контроля изменения фазы и параметров ее решетки в электроде или на границе раздела электрод-электролит в реальном времени во время цикла заряда-разряда аккумулятора. Он обеспечивает важную перспективу и поддержку данных для дальнейшего изучения работы батареи и механизма отказа.
В зависимости от положения коллектора рентгеновского сигнала относительно источника падающего рентгеновского излучения существует две основные конструкции устройств в местонахождение рентгеноструктурный анализ: отражательная и проходящая.
Обычные лаборатории обычно используют отражающие устройства (например, приведенное выше (а)), в которых падающие рентгеновские лучи располагаются на той же стороне батареи, что и коллектор сигнала, поэтому сигнал собирается в основном с поверхности электрода, подвергающейся воздействию Рентгеновские лучи.Передаваемые в местонахождение рентгеноструктурный анализ (как показано на рисунке (b)) падающие рентгеновские лучи обычно исходят от источников синхротронного излучения, имеют чрезвычайно высокую интенсивность, могут напрямую проникать через всю батарею и значительно улучшают соотношение сигнал/шум и скорость получения сигнала. . Электрохимические характеристики твердотельной батареи в основном зависят от характеристик твердого электролита и его поверхности раздела с электродом, поэтому контролируемый синтез и определение характеристик твердого электролита имеют большое значение для разработки твердотельной батареи.
1. Команда Стефана Адамса из Национального университета Сингапура использовала синхротронное излучение на месте.рентгеноструктурный анализдля мониторинга в режиме реального времени процесса высокотемпературного синтеза ЛАГП, типичного твердого электролита НАЗИКОН, и обнаружили, что алюминий может быть эффективно включен в ЛГП только при спекании при 800 ℃ в течение достаточно длительного времени. Таким образом, получается чистофазный твердый электролит ЛАГП с более высокой ионной проводимостью, а более высокая температура спекания (например, 950℃) приводит к деалюминированию внешнего слоя частиц ЛАГП и появлению нечистой фазы.
Сафанама Д., Шарма Н., Рао Р.П. и др. Структурная эволюция Ли 1+ x Ал x Ге 2- x (ПО 4) 3 типа НАЗИКОН с использованием порошковой синхротронной дифракции рентгеновских лучей в местонахождение [J]. Журнал химии материалов A, 2016, 4 (20): 7718-7726.
2. Сунь Сюэлян и др., Университет Западного Онтарио, Канада, исследовали стабильность галоидного твердого электролита Li3InCl6 на воздухе с помощью синхротронного излучения.рентгенография на местеи в-местонахождение рентгеновская структура ближнего поглощения (КСАНЕС) и др., а также выявил механизм деградации ее ионной проводимости за счет поглощения воды.
Ли В., Лян Дж., Ли М. и др. Раскрытие причины влагостойкости галогенидных твердотельных электролитов с помощью синхротронных рентгеновских аналитических методов в местонахождение и операндо [J]. Химия материалов, 2020, 32(16): 7019-7027.
3. Материалы отрицательных электродов. Команда Нираджа Шармы из Университета Нового Южного Уэльса в Австралии использовала рентгеноструктурный анализ синхротронного излучения для изучения тонкопленочной полубатареи на основе твердого электролита ЛиПОН и отслеживала процесс постепенного преобразования висмута-лития в висмут во время зарядки в режиме реального времени.
Гунетиллеке Д., Шарма Н., Кимптон Дж. и др. Взгляд на формирование литиевых сплавов в полностью твердотельных тонкопленочных литиевых батареях [J]. Границы энергетических исследований, 2018, 6: 64.
Рентгенография на месте, особенно трансмиссионная рентгенография на месте на основе источника синхротронного излучения, представляет собой бесконтактную, неразрушающую технологию мониторинга в реальном времени, в основном используемую для изучения изменений фазы илиКристальная структура электродов твердотельной батареи или твердотельных электролитов в различных состояниях зарядки и разрядки, а также изменения, возникающие в результате непрерывного цикла зарядки и разрядки. Механизм зарядки и разрядки, а также механизм отказа твердотельной батареи могут быть подробно раскрыты.
Однако из-за нехватки ресурсов синхротронного излучения большинство экспериментов по рентгенографии на месте можно проводить только путем сканирования на отражение с помощью обычного рентгеновского оборудования в лаборатории, что значительно снижает объем и точность получаемой информации, а также значительно продлевает время. требуется время сканирования и требуется точная конструкция аккумуляторов для установки на месте из-за ограничений глубины обнаружения обычного рентгеноструктурный анализ.