Проблема однородности смешивания проб (для количественных проб)

1. Измельчение смешивания (проблема вращения/изменения кристалличности)

2. Разбавление от высокой концентрации до низкой (невозможно определить однородность концентрации разведения).

3. В одном образце размер частиц разных компонентов различен. (Невозможно перемешать образец после скрининга, необходимо заполнить одно и то же сито, а затем перемешать.)

Метод многократного смешивания (для проб с низкой концентрацией, содержание ≤1%)

В качестве примера возьмем 0,2%: 3 мг (моногидрат) + 88,5 мг (безводный) + 1408,5 мг.

Из-за специального смешивания проб при прямом смешивании трудно добиться равномерного смешивания! Необходимо смешивать порциями по одному!

Смешанный шаг

1. Сначала можно взвесить общее количество образцов, необходимое для этого теста: 3 мг (вода) + 88,5 мг (без воды) + 1408,5 мг).

2. Затем равномерно разделите безводный API, одноводный API и вспомогательные материалы на 6 частей.

3. Сначала возьмите одну часть: 0,5 мг моноводного АФИ, 14,75 мг безводного и 234,75 мг вспомогательных материалов, вылейте их в центрифужную пробирку, осторожно перемешайте тонкой стеклянной палочкой в ​​течение примерно 5 минут, чтобы они равномерно перемешались, и встряхните их в гидромассажный миксер на 40 минут.

4. Продолжайте набирать одну часть: 0,5 мг моноводного АФИ, 14,75 мг водного раствора и 234,75 мг вспомогательных веществ в центробежную пробирку, осторожно перемешивайте в течение примерно 5 минут, чтобы все было равномерно перемешано, и встряхивайте в вихревом миксере в течение 40 минут.

5. И так до тех пор, пока 6 порций не смешаются.

                                                                                         Рентгеновский порошковый дифрактометр                                                                  

  Рентгеновский монокристаллический дифрактометр                            Рентгенокристаллический анализатор