Применение метода GI-рентгеноструктурный анализ для определения характеристик материалов и анализа структуры
2023-09-12 10:00一、Технология дифракции рентгеновских лучей
Рентгеновская дифракция является одним из наиболее часто используемых экспериментальных методов в материаловедении, и его применение очень широко, и его можно использовать для характеристики материалов, структурного анализа и других областей. Рентгеновская дифракция скользящего падения (GI-рентгеноструктурный анализ) представляет собой разновидностьДифракция рентгеновского излученияМетодика, которая отличается от традиционного рентгеновского эксперимента главным образом изменением угла падения рентгеновских лучей и ориентации образца. Рентгенографический анализ скользящего падения имеет множество уникальных преимуществ и может играть важную роль в характеристике материалов и структурном анализе.
2. Преимущества
1. Уменьшите влияние базового сигнала и увеличьте площадь облучения.
Рентгенография с скользящим падением — это усовершенствованный метод рентгенографии, используемый для определения характеристик материалов и структурного анализа. Это достигается путем регулирования угла падения рентгеновских лучей θ до очень малого значения (обычно менее 1 градуса). Когда угол падения рентгеновских лучей уменьшается, глубина падения рентгеновских лучей становится меньше, что способствует уменьшению влияния базового сигнала на результат. При этом угол падения уменьшается, а площадь облучения увеличивается, что способствует усилению интенсивности сигнала пленки. Это позволит максимизировать взаимодействиеРентгеновские лучис поверхностью образца, что приводит к получению более подробной структурной информации. Поскольку угол, используемый в методе рентгеноструктурный анализ с скользящим падением, очень мал, для проведения экспериментов требуются специальные инструменты и методы подготовки проб.
2. Сбор информации о 3D-структуре.
Молекулы или молекулярные цепи в пленке обычно ориентированы, и обычный рентгеновский анализ позволяет наблюдать толькоКристальная структурав направлении вне плоскости, в то время как ГИКСРД может получить информацию о трехмерной структуре пленки. Как показано на рисунке, рентгеновские лучи падают под очень малым углом, а отражение рентгеновских лучей и дифракция при скользящем падении вне плоскости проецируются в направлении qz плоскости детектора, а скользящее в плоскости Дифракция рентгеновских лучей проецируется в направлении qll (то есть направлении qxy), что может отражать трехмерную информацию пленки.
3. Приложение
Технология рентгеноструктурный анализ скользящего падения имеет множество применений в материаловедении, таких как рост кристаллов, подготовка пленок, химия интерфейса, поверхностный катализ и биоматериалы. Получение тонких пленок является одним из основных применений рентгенографии скользящего падения. Заболеваемость выпасомрентгеноструктурный анализМетодика может быть использована для изучения структуры и решеточно-ориентированных наноструктур тонких пленок. С помощью этого метода можно определить кристаллическую структуру и дефектную структуру пленки, а также оптимизировать характеристики пленки.
Методы рентгеновской дифракции при выпасе также можно использовать для исследований химии поверхности и катализа. Поверхностный катализ является важным режимом реакции, который способствует химической реакции через активный центр на поверхности катализатора. Метод рентгеновской дифракции скользящего инцидента может помочь изучить структуру поверхности катализатора и взаимодействие между катализатором и реагентом. Это важно для оптимизации свойств катализаторов и понимания механизмов химических реакций.
1. Анализ регулярности центровки
Как показано на рисунке, (а) — исходная полимерная пленка, (б) — отожженная пленка. Видно, что дифракционная картина ГИКСРД исходной пленки имеет круговую форму, а интенсивность слабая, что указывает на ее неупорядоченность в пленке. Рисунок ГИКСРД на отожженной пленке пятнистый и насыщенный, что указывает на то, что он расположен в пленке более упорядоченно.
2. Решение об ориентации
Как показано на рисунке, (а) — исходная полимерная пленка, (б) — отожженная пленка. В то же время из двумерного графика можно извлечь одномерные данные (направления qz и qxy), где серая линия представляет собой исходную полимерную пленку, а черная линия — отожженную пленку. В качестве примера для иллюстрации молекулярного расположения в пленке взята отожженная полимерная пленка. • (100), (200), (300) и (400) можно увидеть в направлении вне плоскости, что указывает на то, что это направление является направлением укладки боковых цепей молекулярного алкила;
Дифракция скользящего падающего рентгеновского излучения подходит для изучения кристаллической структуры тонких пленок, что позволяет не только усилить сигнал дифракционного пика, но и получить информацию о трехмерной структуре. При анализе атласа уравнение Брэгга используется для расчета расстояния суммирования, соответствующего дифракционному пику, чтобы определить три параметрадифракционный пик(абв). Наконец, объединяя дифракционные пики в плоскости и вне ее, можно определить поведение упаковки молекул в пленке и степень упорядоченности микрокристаллов.