Рентгеновский дифрактометр (Рентгенодифракционный анализ)Это ключевой прибор для анализа кристаллической структуры материалов. Его основной принцип основан на когерентном рассеянии рентгеновских лучей атомами кристалла. Измеряя угол дифракции (угол между направлением падающего и дифрагированного рентгеновского излучения) и анализируя дифракционную картину в сочетании с законом Брэгга, он позволяет точно расшифровать ключевую структурную информацию, такую ​​как тип кристалла, межплоскостное расстояние и постоянные решетки. Это обеспечивает объективную основу для идентификации состава материала и фазового анализа.

I. Основной принцип: Фундаментальная связь между углом дифракции и кристаллической структурой.

Связующая роль закона Брэгга: Когда рентгеновские лучи попадают на кристалл, периодически расположенные атомы рассеивают их. Дифракционный сигнал возникает, когда рассеянные волны от соседних плоскостей кристалла (параллельных плоскостей, образованных расположением атомов) удовлетворяют условию конструктивной интерференции. Это условие количественно описывается уравнением Брэгга: 2d·грехя= нл(где *d* — межплоскостное расстояние,я— половина угла дифракции, *n* — порядок дифракции, ил(где — длина волны рентгеновского излучения). В этом уравнении длина волны рентгеновского излучениялизвестно (например,л= 1,54 Å для медной мишени). Измеряя угол дифракции 2яТаким образом, можно рассчитать межплоскостное расстояние *d*. Это *d*-расстояние служит характерным "отпечатком пальца" кристаллической структуры.—Различные атомные конфигурации в разных кристаллах приводят к различным значениям *d* и соответствующим углам дифракции.

Структурное значение угла дифракции: угол дифракции напрямую отражает величину межплоскостного расстояния. Меньшее значение *d* приводит к большему значению грех(θ).яи, следовательно, больший угол дифракции 2я(например, кристаллические плоскости с высокой атомной плотностью обычно имеют меньшее значение *d* и большие углы). И наоборот, большее значение *d* приводит к меньшему углу дифракции. Например, для гранецентрированной кубической решетки алюминия плоскость (111) имеет межплоскостное расстояние *d* приблизительно 2,338 Å, что соответствует углу дифракции 2.япримерно 38,4°; тогда как для объемно-центрированной кубической решетки железа плоскость (110) имеет межплоскостное расстояние *d* около 2,027 Å, что соответствует 2θ ≈44.7°Различия в углах дифракции позволяют быстро различать типы кристаллических структур.

II. Процесс декодирования: от данных об угле дифракции к структурной информации

Идентификация фаз: сопоставление «дифракционного отпечатка» (дддххх): каждая кристаллическая фаза имеет уникальный «дифракционный угол - относительная интенсивность» (т.е. стандартную PDF-карту). Во время рентгенодифракционного анализа прибор сканирует диапазон дифракционных углов 2я(обычно 5)°до 90°) и регистрирует интенсивность дифракционного пика под каждым углом. Измеренные 2яЗначения пиков сравниваются со стандартными PDF-картами. Если углы дифракции совпадают в пределах заданного отклонения (например,≤0.2°) и соотношения пиковых интенсивностей совпадают, что подтверждает наличие этой фазы в материале. Например, в сплаве, если измеренная картина показывает дифракционные пики при 2я= 43,3°, 50.4°и 74.1°Соответствуя стандартной PDF-карте для меди, это подтверждает наличие фазы меди.

Расчет постоянной решетки: точное количественное определение размеров кристалла: Постоянная решетки (например, *a* для кубического кристалла) является ключевым параметром, описывающим периодичность расположения атомов, и может быть рассчитана по углу дифракции и индексам Миллера (hkl). Для кубического кристалла соотношение между межплоскостным расстоянием *d* и постоянной решетки *a* выражается формулой: d = a /√(час²+ к²+ л²Сочетание этого с законом Брэгга дает: a = nλ √(час²+ к²+ л²) / (2 грехяПутем измеренияязначение для пиков дифракции под большим углом (например, 2)яшшш 60°Для уменьшения погрешности измерений) и подстановки известных индексов Миллера (например, для плоскостей (200) или (220)) можно рассчитать постоянную решетки *a*. Это помогает идентифицировать искажения решетки (например, изменения *a* из-за приложенного напряжения, которые вызывают сдвиги угла дифракции).

Анализ размера кристаллитов и напряжений: Незначительные изменения угла дифракции: При измельчении зерен материала дифракционные пики расширяются. Используя формулу Шеррера (б= Кл/ (D кося), гдеб(где D — уширение пика, а K — размер кристаллитов), в сочетании с углом дифракции.яи ширина пикабРазмер кристаллитов D можно рассчитать. При наличии внутреннего напряжения кристаллическая решетка подвергается упругой деформации, вызывая изменение межплоскостного расстояния *d*, что, в свою очередь, приводит к сдвигу угла дифракции.—Растягивающее напряжение увеличивается, уменьшаясь на 2.я; сжимающее напряжение уменьшается d, увеличиваясь на 2яВеличина этого углового смещения позволяет проводить количественный анализ внутренних напряжений.

III. Технические преимущества: Точный и эффективный структурный анализ

Рентгенодифракционный приборПозволяет расшифровать структуру материала посредством анализа угла дифракции без повреждения образца (неразрушающий контроль). Обеспечивает высокое разрешение (точность измерения угла дифракции до±0,001°) и позволяет идентифицировать следовые фазы, присутствующие в концентрациях всего 1%. Процесс тестирования быстрый (одно сканирование обычно занимает около 10-30 минут) и позволяет одновременно получать многомерную структурную информацию, включая фазовый состав, постоянные решетки и размер кристаллитов. Он широко используется в структурном анализе в таких областях, как металлические материалы, керамика, полимеры и минералы, предоставляя ключевые данные для исследований и разработок материалов и контроля качества.