Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА)является широко используемым методом химического анализа.РФА-приборыиспользовать рентгеновские лучи, чтобы"возбуждать"материал с целью охарактеризовать его состав путем идентификации элементов в образце (качественный анализ) или путем определения прочности элемента в образце(количественный анализ).

1. Рентгеновская спектроскопия

Мы упоминали, что рентгеновские лучи являются источником возбуждения в РФА-приборах, но, по нашему определению, это не является его основной целью. Характеристические рентгеновские лучи являются побочным продуктом процесса возбуждения. Для этого нам нужно немного научных знаний. Рентгеновские лучи — это подмножество электромагнитного спектра, который охватывает все: от радиоволн до видимого света иРентгеновские лучии гамма-лучи. Все материалы состоят из атомов, и разные атомы представлены в таблице Менделеева как разные элементы.

Атомы состоят из субатомных частиц, включая нейтроны, протоны и электроны. Протоны и электроны заряжены, а нейтроны"нейтральный."Электроны, настоящие рабочие лошадки химии, связаны с атомами зарядом протонов их ядер. Когда атом теряет электрон, он ионизируется, и заряд атома обычно притягивает ядра других атомов для образования химических связей. Большинство элементов, особенно металлов, имеют тенденцию соединяться с кислородом и окисляться, как ржавчина на железе. Они могут связываться сами с собой, образуя элементный материал, или находить высокореактивные атомы, такие как натрий, для связывания, вызывая всевозможные повреждения. В обычных соединениях большинство элементов ведут себя стабильно по отношению к другим элементам.

2.Классификация элементов по характеристической энергии рентгеновского излучения

Электроны вращаются вокруг ядра в серии оболочек, обозначенных K, L, M, N и так далее.

Когда внутренняя оболочка (низкий энергетический уровень) теряет электрон из-за излучения и становится несбалансированной, электроны внешней оболочки (высокий энергетический уровень) переходят на внутреннюю оболочку для поддержания стабильности. Этот процесс электронного перехода излучает определенное количество энергии в рентгеновском диапазоне. Поместите в свой прибор детектор для измерения энергии характерных рентгеновских лучей, и вы узнаете, какие элементы содержатся в вашем материале. Если вы посмотрите на периодическую таблицуРФА, вы найдете ряд чисел, которые представляют энергию характеристических рентгеновских лучей для каждого перехода от внешней оболочки к внутренней оболочке, при этом разные элементы имеют уникальные комбинации чисел. Энергия, представленная этими комбинациями чисел, описывается в килоэлектронвольтах (Кев).

3. Устранение конфликтующих спектральных пиков.

Если вы посмотрите на характеристические энергии рентгеновских лучей элементов в таблице Менделеева РФА, вы заметите, что когда вы превышаете цинк, номер L-оболочки имеет энергию, аналогичную энергии K-оболочки натрия, и это явление было обнаружено. повторяется для элементов с меньшими атомными номерами. Например, барий-L (4,467 кэВ) практически идентичен титану-К (4,508 кэВ). Геологи и агрономы, изучающие минералы в почве, скорее всего, обнаружат в своих образцах много трудноразличимой энергии L-линии.

4.Энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия

ЭнергодисперсионныйРФА(ЭРФА) приборывозбуждают и обнаруживают все элементы от фтора до урана, обеспечивая энергетический спектр с энергетическими пиками, которые характеризуют свойства материала. Если пользователь имеет некоторые знания о материале, он может настроить различные энергии возбуждения, чтобы выбрать более конкретный спектральный диапазон, или использовать компоненты фильтра для отсеивания конфликтующих энергий. Программное обеспечение РФА также может использовать алгоритмы спектральной аппроксимации, чтобы помочь калибровать инструменты для более высокой точности.

5.Дисперсия длины волны Рентгенофлуоресцентная спектрометрия

В некоторых случаях перекрывающуюся энергию просто невозможно разрешить с помощью прибора дисперсии энергии. Для этого нам понадобится закон Брэгга и специальное оборудование. Закон Брэгга описывает, как рентгеновские лучи проходят через параллельные атомные плоскости в кристалле. После возбуждения материала образца результирующие характеристические рентгеновские лучи удерживаются и дифрагируются через щель (коллиматор) в виде параллельной световой картины через кристалл, который действует как высокочувствительный рентгеновский фильтр. В ЭРФА образец с барием и титаном покажет широкий пик энергии около 4,5 кэВ, маскирующий присутствие обоих элементов, в то время как WDXRF-спектрометр сможет показать два отдельных пика от обоих элементов.