Проблема однородности смешивания проб (для количественных проб)
1. Измельчение смешивания (проблема вращения/изменения кристалличности)
2. Разбавление от высокой концентрации до низкой (невозможно определить однородность концентрации разведения).
3. В одном образце размер частиц разных компонентов различен. (Невозможно перемешать образец после скрининга, необходимо заполнить одно и то же сито, а затем перемешать.)
Метод многократного смешивания (для проб с низкой концентрацией, содержание ≤1%)
В качестве примера возьмем 0,2%: 3 мг (моногидрат) + 88,5 мг (безводный) + 1408,5 мг.
Из-за специального смешивания проб при прямом смешивании трудно добиться равномерного смешивания! Необходимо смешивать порциями по одному!
Смешанный шаг
1. Сначала можно взвесить общее количество образцов, необходимое для этого теста: 3 мг (вода) + 88,5 мг (без воды) + 1408,5 мг).
2. Затем равномерно разделите безводный API, одноводный API и вспомогательные материалы на 6 частей.
3. Сначала возьмите одну часть: 0,5 мг моноводного АФИ, 14,75 мг безводного и 234,75 мг вспомогательных материалов, вылейте их в центрифужную пробирку, осторожно перемешайте тонкой стеклянной палочкой в течение примерно 5 минут, чтобы они равномерно перемешались, и встряхните их в гидромассажный миксер на 40 минут.
4. Продолжайте набирать одну часть: 0,5 мг моноводного АФИ, 14,75 мг водного раствора и 234,75 мг вспомогательных веществ в центробежную пробирку, осторожно перемешивайте в течение примерно 5 минут, чтобы все было равномерно перемешано, и встряхивайте в вихревом миксере в течение 40 минут.
5. И так до тех пор, пока 6 порций не смешаются.
Рентгеновский порошковый дифрактометр
Рентгеновский монокристаллический дифрактометр Рентгенокристаллический анализатор