Наиболее широко используемой конструкцией для батарей высокого напряжения является блок с алмазной наковальней. Сегодня ЦАП выпускаются самых разных форм и размеров, и их можно легко адаптировать к различным экспериментальным методам, таким как спектроскопия (ИК, флуоресценция, комбинационное рассеяние света),Рентгеновский, магнитные или электрические измерения [62]. Самая популярная версия этого компактного устройства (около 4,0 × 3,2 × 1,9 см) обеспечивает давление до 10 ГПа и может быть легко интегрирована в стандартную установку дифрактометра. Основные компоненты ЦАП показаны на рисунке 3. Алмазы, используемые в ЦАП, обычно представляют собой монокристаллы ювелирного качества с весом от 1/8 до 1 карата. Они огранены и отполированы вдоль определенных кристаллических плоскостей для придания яркого блеска. Основание наконечника обычно плоское, но доступны и другие конструкции, такие как скошенные и тороидальные катушки. [63,64] Для того чтобы кристалл удерживался высоковольтной алмазной батареей, его помещают в камеру для образцов, где в металлической шайбе между алмазной наковальней просверливают отверстие. Давление прикладывается к опорной пластине путем затягивания винта, который передается маленькому кристаллу через наковальню и среду статического давления. В современных ЦАПах, в зависимости от применения, опора в основном изготавливается из стали, вольфрама, титана или металлических сплавов.
Давление внутри ЦАП обычно измеряется путем помещения небольшого кусочка калибратора (например, рубина) в камеру и измерения зависящего от давления смещения его флуоресцентной полосы. Несмотря на относительно простую структуру Даков, их использование в бикристаллографических исследованиях требует преодоления ряда препятствий. Во-первых, важно отметить, что не существует универсальной стратегии измерения всех макромолекулярных кристаллов; Тем не менее, общий рабочий процесс для эксперимента HPMX можно определить (рис. 4).
Кроме того, с экспериментальной точки зрения, при планировании измерений HPMX следует учитывать множество факторов. Первой задачей, особенно при низком давлении и измерениях монокристаллов, является предотвращение движения кристалла. Поскольку ЦАП во время измерения вращается, важно зафиксировать кристалл перед сбором данных. Этого можно достичь, добавляя в маточный раствор высокую концентрацию (20-30%) MPD или ПЭГ[66] или помещая в ЦАП материал с низкой поглощающей способностью. Пространственная группа кристалла и ее ориентация внутри ячейки также имеют решающее значение для успеха измерения. Еще одним фактором, который существенно влияет на результаты HPMX, является среда под давлением. Хотякристаллическийматочный раствор – это естественный отбор, во время загрузки образца могут возникнуть два эффекта.
Хотя эксперименты HPMX можно легко проводить с использованием ЦАП и внутренних дифрактометров, синхротронный центр значительно облегчает HPMX, позволяя настраивать длину волны и настраиваемый размер луча. Существует множество синхротронных каналов, позволяющих устанавливать ЦАП, но лишь немногие из них подходят для измерений биологических образцов под высоким давлением. Основным ограничением является вес батареи ЦАП. Стандартдифрактометри другие устройства позиционирования оснащены очень точными двигателями для регулировки положения образца. Этот тип двигателя не предназначен для работы с большими нагрузками. Другая трудность — это пространство, доступное в тестовой среде. ЦАП, даже в самой маленькой версии, намного больше, чем держатель образца, используемый для рутинных кристаллографических экспериментов. Однако некоторые лучевые системы позволяют преодолеть эту проблему, устанавливая модульный дифрактометр [72] или удаляя насадки вокруг образца. ЦАП может быть установлен на стандартномгониометрголовку или специально разработанное приспособление (рисунок 5).
Доступность синхротронных источников нового поколения позволяет вносить изменения в экспериментальные методы, позволяя использовать различные стратегии сбора данных. Используя меньший луч, данные могут быть собраны изнесколько кристалловзагружается в ЦАП одновременно.